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                煤和焦炭中氮的測♂定方法

                煤和焦炭中氮█的測定方法
                半◥微量蒸汽法
                1、範圍
                本標準規定了半微量蒸汽法測定煤和焦炭中氮含量的方法原理、試劑和材料■、儀器設備、試驗準備、測定步驟、結果計算及精Ψ密度等。
                本標準適用於無煙煤、煙煤和焦炭。
                2、方法原理
                一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑ㄨ和疏松劑的條件下,於1 050℃下通人【水蒸氣,試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸餾,用飽和硼酸溶】液吸收後,由標準硫酸溶№液滴定,根據標準硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。
                試劑和材料
                3.1 硼酸飽和溶液:將60g硼酸(GB 628)溶於1L熱水中,冷卻靜置24h後傾⊙濾出清液▆。
                3.2 氫氧化鈉溶液:將250g氫氧化鈉(GB 629)溶於1L水中,冷卻後備用。
                3.3 碳酸鈉純度標準物〗質:GB W06101a,使用方法見標準物質證書。
                3.4 氧化鋁(Q/H 01-0051-92).
                3.5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑:
                a) 稱取0.175g甲基紅(HGB 3040-59),研細,溶於50mL95%乙醇(GB 679)中,存於棕色瓶。
                b) 稱取0.083g亞甲基藍(HG 3364),溶於 50mL95%乙醇中,存於棕色瓶。
                c) 使用時將a)和b)按體積比1+1混合。混合指示劑的使用期不應超@ 過1周。
                3.6硫酸標準溶液:005


                配制:用移液管吸取 0.6mL硫酸(GB 625)加入100mL預先加入10mL水的燒杯中,用玻璃攪◣拌均勻,冷卻後,將溶液轉◆入1000mL容量瓶,反復沖洗燒杯壁3次,洗液也轉人容量瓶中,加水稀釋至瓶刻∴度,充分¤混合均勻後,備用。
                標定:稱取0.02g(稱準至0.0002g)預先在130℃下幹燥到質量恒定的碳酸鈉純度標準物質(3.3)放人錐形瓶中,加人50 mL-60mL蒸餾〇水使之溶解,然後加人2滴~3滴甲基橙,用標準硫酸溶液滴定到由黃色卐變為橙色。 煮沸,趕出▲二氧化碳,冷卻後,繼續滴定到橙色。
                硫酸標準溶液的濃度c(mol/L)按公式(1)計算:
                                               21  ……(1)
                m—— 碳酸▃鈉的質量,單位為克(9)
                V——硫酸溶液用◥量,單位為▆毫升(mL) ;
                0.053——碳酸鈉22的毫摩爾質量,單位為克▼每毫摩爾◆(g/mmol)。
                3.7 氦氣(GB/T 4844. 1-1995): 純度高於99.8%。
                3.8 石墨(Q/H 82-0121-94): 化學純。
                3.9 變色矽膠(HG 12-001-82): 化學純。
                3.10 矽酸鋁棉:工業品。
                儀器設備
                4.1 分析天平:感量0.1 mg
                4.2 蒸汽法定氮裝置:結構如圖1所示
                003

                1—氦氣流量計;     2—氣體幹燥↓塔
                3—翻膠帽;       4—T形玻璃管
                5—橡皮塞;       6—高溫爐
                7—石英托盤;      8—水解管
                9—矽酸鋁棉;      10—矽橡膠管
                11—緩沖球;      12—蛇形冷凝器
                13—吸收瓶;      14—套式←加熱器
                15—蒸餾瓶;      16—矽橡膠塞
                17—鎳鉻絲支架;    18—調溫電爐
                19—平底燒瓶。
                圖1 半微量蒸汽定氮試驗裝置
                 
                4.2.1 高溫爐:能加熱到12000C以上,有80mm~100mm的恒溫區,配有自動『控溫裝置。
                4.2.2 水解管:剛玉制,異徑,能耐溫1 200℃以上。全長670mm,細徑部分長40mm,粗徑22mm,細徑7 mm,
                4.2.3 冷凝管:蛇形。長300mm,粗端直徑20mm,細端直徑7mm.
                4.2.4 蒸餾瓶:500mL.
                4.2.5 水蒸汽發◇生裝置:由1000mL平底燒瓶和可調壓電爐(1KW,OV~220V連續可調)構成。
                4.2.6 吸收瓶:容量約250mL錐形瓶。
                4.2.7 氮氣流量○計:測︼量範圍為(0~100) mL/min,
                4.2.8 氣體幹燥塔:容量約250mL,
                4.2.9 套式加熱ξ 器:功率1000W,功率可調。
                4.3 石英或剛玉托盤:長90mm,寬15mm,高15mm,耐溫1200℃以上。
                4.4 瓷舟:長77mm,寬10mm,高10mm,耐溫1200℃以上。
                4.5 微量滴定√管:10mL,分度值0.05mL。
                試驗準備
                5.1 水∩解管的填充:先將1mm~3mm厚的矽★酸鋁棉填充在水解管的細徑端(出口端),放入做好的鎳鉻絲支架,在支架的◤另一端填充1mm~3mm厚的矽酸鋁◢棉。
                5.2 水解爐恒溫區測定:將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝,並將水解管水平安放在水解爐內,通電升溫。待■溫度達到1050℃並保溫10min後,按常規恒溫區測定方法,測定在(1050℃士50℃)的溫度區域,記下恒溫區位置ㄨ。
                5.3 450℃~500℃和750℃~800℃區域測定:按5.2方法測定450℃~500℃和750℃~800℃區域→的位置。
                5.4 套式加熱器工作溫度確定:將一支測量範圍為0℃-200℃的水銀溫度計放人套式加熱器底部,周圍充填矽酸♂鋁棉。通電緩慢升溫,待溫度達到125℃時,調節控溫旋鈕々,使溫度保◎持在125℃士5℃約30min,記下控溫旋鈕的位↙置,即為工作溫度的控制位置。
                5.5 水蒸氣發生量確定:將蒸汽發生裝置的圓∑底燒瓶內加人蒸餾水@並與冷凝器連接,接通冷凝水。通電升溫至圓底燒瓶內的蒸餾水沸騰,調節控溫旋鈕,使蒸汽發生量◣控制在每30min餾出(100~120)mL 冷凝水,記下控溫旋鈕的位置,即為工作溫度的控制位置。
                測定步驟
                6.1 水解爐通電升溫,塞緊水解管人口端帶進樣桿的♀橡皮塞,調節氦氣流量為50 mL/min,
                6.2 從蒸餾瓶側管管口加人氫氧化鈉溶液(3.2)約150mL,並用橡皮塞塞緊側管管口,接通冷凝水,套式∞加熱器通電升溫,並使溫度穩定在125℃士5℃
                註:氫氧化鈉溶液每天更換一次。
                6.3 當溫度升☉到500℃左右時,通人水蒸氣,水解爐爐溫達到1 050℃後,空蒸30min.
                6.4 稱取空氣幹燥煤樣0.1g(稱準到0.0002g),與0.5g氧化鋁(3.4)與分№析試樣充分混合後,轉移至瓷舟※內。對於揮發分較高的煙煤,在混合後的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁(0.3g~0.5g)。
                6.5 在吸▲收瓶中加人20mL飽和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒人硼』酸溶液。
                6.6 將瓷舟∑ 放人燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,按5. 5要求通人水蒸氣。先
                將★試樣推到450℃~500℃區域,停留5min,然後推到750℃~800℃區域,停留5min,最後推到1050℃恒溫區,停留25min。
                6.7 取下吸收瓶並用水沖洗硼▓酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收人吸收瓶中。
                6.8 試驗∮結束後,停止通人氦氣和水〖蒸氣,將托盤拉回到低溫區。
                6.9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫〓酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。
                註:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶Ψ內餾出物體積達到100 mL-150mL後,再進行正式試驗。
                6.10 試驗∴結束後,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關,將蒸餾瓶內的堿▂液倒出,並【把蒸餾瓶洗凈。
                空白試驗
                7.1 更換試劑或儀器設備後,應進行空白試驗。
                7.2 用石墨(3.8)代替煤或焦炭試樣,按第6章規定的測定步驟進〒行空白試驗。
                結果計算
                試樣的氮的質量分數※按公式(2)計算:
                          27      ……………………(2)
                式中:
                V — 試樣測定消耗的硫酸標準溶液體積,單位為毫升(mL)
                Vo — 空白試驗@ 消耗的硫酸標準溶液體積,單位為毫升(mL)
                — 硫酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)
                — 試樣質量,單位為克(g)
                0.014 氮的毫ω摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)
                方法精〗密度
                氮測定的重復性限和再現性臨界差如表1規定:
                表1 氮測定的精密︻度

                重復性限25再現性臨界差26
                0.080.15

                 
                10 試驗報告
                試驗報告應包含下列信∑息:
                a) 試樣編號;
                b) 依據標準;
                c) 使用方法;
                d) 結果計算;
                e) 與標準的偏離;
                f) 試驗中觀察到的異常現象;
                g) 試驗日期。


                2018年4月4日 14:23
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